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詳細介紹
一、概述
本系列土壤標準物質主要用作覆蓋區地質、地球化學調查樣品測試的量值標準和質量監控,亦可供環境、農業和衛生等部門分析類似物質使用。
二、樣品制備
樣品系在我國各主要覆蓋區的適中部位采集的耕作層土壤樣組合而成,經晾干、過1mm 篩去雜物,110℃烘24h 去負水、滅活,用高鋁瓷球磨機研磨至-0.074mm 占 99%以上。每種樣品制備重量約400kg。
三、均勻性和穩定性
從最小包裝瓶中隨機抽取25 瓶樣品,每瓶取雙份,用X-射線熒光法和等離子體光譜法分析不同含量和不易均勻的10 種代表性元素,在良好的測試精度下經方差檢驗表明樣品均勻性良好,分析最小取樣量為0.1g。樣品經近兩年的考察,未發現統計學意義的變化,穩定性良好。有效期至2030 年。
四、樣品測試
所用的主要測試方法及其測試的元素如下。等離子質譜法:B Ba Be Bi(Br Cd)Co Cr Cs Cu Ga Ge(I) In Li Mo Nb Ni Pb Rb Sb Sc Sn Sr Ta Tl U V W Zn 及稀土元素和 Re(同位素稀釋質譜法);等離子光譜法:B Ba Be Co Cr Cu Ga Li Mn Nb Ni P Pb Rb Sc Sr Th Ti V Zn 及經富集后測稀土元素;中子活化法:As Br Ce Co Cr Cs Dy Er Eu Gd Hf Ho I In La Lu Mn Nd Rb Sb Sc Sm Sr Ta Tb Th Ti U Tl V Yb Zn Zr;X-熒光光譜法:Ba Br Cl Co Cr Cu Ga Mn Nb Ni P Pb Rb S Sr Th Ti Y Zn 和主量成分(熔片法);原子吸收(火焰發射)法:Ag Cd Co Cs Cu In Li Mn Ni Pb Rb Tl Zn Mg Ca Na K;原子熒光法:As Bi Ge Hg(Pb) Sb Se (Sn);離子色譜法:Cl Br I;發射 光譜法:Ag B Sn;分光比色法:I P Ta Ti Fe;容量法:Al Fe2+ Mg Ca C;重量法:Si H2O +。
五、認定值與不確定度
數據組數(N)不少于6 組,一般應有不同原理的可靠方法相互核驗,測試結果一致性良好者為認定值。 數據數少(但一般不少于 3 組)或數據離散時定為參考值,以帶括號數據表示。GBW07424-GBW07430 特性 量值的不確定度U由A類不確定度Ua 和B類不確定度Ub的合成值 U = 2 Ua 2 + Ub 2 估算求得。其中 Ua =s/ N (s 為實驗室平均值間的標準偏差),U b ? R 2? 3m (R 為方法平均值的極差,m 為方法數)。GBW07423 特性 量值的不確定度 U t 01 s/ N . = 0 ? 為(t0.01 Student's 分布取 0.99 的置信度,自由度為 N-1 的 t 值)。
六、包裝與儲存
樣品以密封性良好的玻璃瓶包裝,70g/瓶,用后蓋緊密封保存于陰涼處。
七、測試單位
國家地質實驗測試中心,地球物理地球化學勘查研究所,湖北、安徽、四川、山東、江蘇、吉林、河北、福建省地質測試研究中心,廣州地球化學所、中國原子能研究院、北京理化檢驗中心、成都理工大學核實驗室、中國地質大學開放實驗室。


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